如何选择耗材及老化柱子？
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发布时间：2020.04.13
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气相色谱耗材比液相色谱耗材多(duō)多(duō)了，从进样口到进样器再到柱温箱及检测器，零零碎碎的耗材看得我们头大，每个耗材又(yòu)有(yǒu)很(hěn)多(duō)不同材质(zhì)，这些耗材应该如何选择？当峰形出问题的时候柱子应该如何老化？看完此篇你的问题就迎刃而解了。
以气體(tǐ)為(wèi)流动相，依据组分(fēn)与固定相之间分(fēn)配吸附等作(zuò)用(yòng)力的差异而实现复杂样品分(fēn)离的一种分(fēn)离技(jì )术。分(fēn)离对象是可(kě)挥发、且热稳定，沸点一般不超过500度的样品。载气——用(yòng)于传送样品通过整个系统的气體(tǐ)。检测器气體(tǐ)——某些检测器所需的支持气體(tǐ)，如，FID。将样品蒸汽引入载气的过程。该过程应对样品蒸汽有(yǒu)最小(xiǎo)影响。将检测器的信号转换為(wèi)色谱图，以备手动或自动定性、定量分(fēn)析之用(yòng)。
气路中(zhōng)為(wèi)什么要用(yòng)气體(tǐ)捕集阱？GC中(zhōng)最常用(yòng)有(yǒu)哪几类捕集阱？GC载气中(zhōng)的常见的污染物(wù)有(yǒu)水分(fēn)，氧气，烃类化合物(wù)和卤代烃，其对色谱柱的寿命及被分(fēn)析物(wù)的检测有(yǒu)很(hěn)大影响，不良的影响包括：是色谱柱固定相降解的常见原因；可(kě)以损坏仪器；最常见的污染物(wù)；是色谱柱固定相降解和进样口衬管性能(néng)下降的常见原因；可(kě)引起不稳定被分(fēn)析物(wù)的分(fēn)解；通过增加检测器背景噪音而降低检测器灵敏度；还可(kě)引起基線(xiàn)漂移或波动、污染物(wù)色谱峰、噪音或高的基線(xiàn)补偿。水分(fēn)，氧气，烃类捕集阱是GC中(zhōng)最常用(yòng)的捕集阱。FID、NPD、FPD－空气，尾吹气，氢气→烃类捕集阱FID、NPD、FPD、TCD－载气→水分(fēn)、氧气捕集阱MSD－氦气，甲烷→除水分(fēn)、氧气、烃类的组合捕集阱(如，RMSH-2)和氧气指示捕集阱以上捕集阱建议6～12个月换一次，具(jù)體(tǐ)看使用(yòng)频率。注射器、进样垫、O型圈、衬管、平流平板（镀金密封垫）、金属垫片、石墨密封垫、柱螺母。
為(wèi)什么要更换进样隔垫？隔垫有(yǒu)哪些类型？如何根据客户需求选择进样隔垫？隔垫需定期更换，可(kě)防止：漏气、分(fēn)解、样品损失、柱流量或分(fēn)流流量下降、出鬼峰、柱效下降。
温度范围宽，低流失→适合于质(zhì)谱，进样口最高温度400度，减少在进样口处的沾粘。预穿孔，延長(cháng)使用(yòng)寿命，减少成核；自动进样优选隔垫，适合通宵运行；进样达400次及350度高温。寿命長(cháng)，耐高温；进样次数多(duō)；降低进样口的粘贴；温度达350度。
vespel→由耐高温的聚酰亚胺制成，材质(zhì)硬，高温产(chǎn)生流失。短垫配短帽，長(cháng)垫配長(cháng)帽（如，MS接口柱螺帽应配预老化的85% vespel，15%石墨垫長(cháng)垫，通用(yòng)柱螺帽可(kě)配85%vespel，15%石墨垫短垫）石墨垫的选择（应根据材质(zhì)及色谱柱内径的大小(xiǎo)），更换频率一般更换色谱柱、泄漏时就进行更换。
衬管的作(zuò)用(yòng)是什么，什么时候更换衬管？选择衬管时应考虑什么因素？衬管是进样體(tǐ)系的中(zhōng)心元件，样品在此蒸发而成气體(tǐ)。定期更换衬管主要取决于以下情况：对比以前做的谱图；样品的洁净程度；色谱峰是否出现异常现象：出现鬼峰、峰形变化、重现性差、样品高温分(fēn)解等。选择衬管应考虑的因素：进样口类型/进样技(jì )术、衬管體(tǐ)积、衬管处理(lǐ)或去活、特殊性能(néng)（石英棉、石英杯、细径锥等）為(wèi)什么要使用(yòng)去活化的衬管及玻璃棉？什么物(wù)质(zhì)使用(yòng)去活不带玻璃棉的衬管？进样口衬管上的活性点可(kě)以吸附样品组分(fēn)，引起色谱峰拖尾，损失灵敏度和重现性。当不分(fēn)流进样及分(fēn)析稍有(yǒu)极性的化合物(wù)时，应建议用(yòng)去活化的衬管。A.减少热歧视，為(wèi)样品完全挥发提供足够的表面积B.捕获非挥发组分(fēn)和隔垫碎屑，使其不至于进入色谱柱C.擦净自注射器针头上的样品，从而提高了重现性，避免样品在隔垫上的残留。使用(yòng)去活不带玻璃棉衬管的化合物(wù)有(yǒu)：酚类、有(yǒu)机酸类、农药类、胺类、滥用(yòng)药物(wù)、反应性极性化合物(wù)、热不稳定化合物(wù)。不分(fēn)流进样模式：痕量分(fēn)析、样品浓度低、流速低、进样量小(xiǎo)。分(fēn)流进样模式：样品浓度高、流速大、进样量大。氟代烃O型圈：不易变形，易更换，多(duō)数情况下使用(yòng)石墨O型圈：易变形及剥落，进样口温度高于350度时使用(yòng)。更换频率：二者一般在更换衬管的时候也同时更换O型圈
B.用(yòng)非氯硅烷化试剂去活化：HMDS（六甲基二硅烷）或BSTFA（N，O双（三甲基硅烷基）氟乙酰胺）或BSA（N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺）或TSIM、TSIM（N-三甲基硅烷咪唑）C.用(yòng)溶剂清洗，先惰性洗涤——甲苯，再用(yòng)醇类清洗——甲醇，烘干。色谱柱有(yǒu)哪些柱参数？如何根据这些参数為(wèi)客户选择色谱柱？色谱柱柱参数：固定相，柱長(cháng)，内径，膜厚。非/弱极性柱—最常用(yòng)！中(zhōng)等极性柱—适用(yòng)于复杂/困难的分(fēn)离；强极性柱—多(duō)用(yòng)于特殊应用(yòng)。10～15m通常十个组分(fēn)以下简单样品的快速分(fēn)析25～30m标准柱長(cháng)满足绝大部分(fēn)应用(yòng)0.53mm大口径可(kě)替代填充柱能(néng)承受较大體(tǐ)积进样，痕量分(fēn)析0.32mm宽径，分(fēn)流/不分(fēn)流进样，能(néng)承受较大體(tǐ)积进样0.25mm窄径分(fēn)流进样，GC/MS 应用(yòng)，较高柱效0.10mm快速GC，快速分(fēn)离对仪器要求高0.10um薄膜，保留和柱容量低适用(yòng)于高沸点化合物(wù)、组分(fēn)密集样品或热敏化合物(wù)0.25~0.50um 标准膜厚应用(yòng)最广1.0~10.0um 厚膜保留和柱容量高适用(yòng)于低沸点挥发性化合物(wù)厚膜有(yǒu)利于掩蔽活性位点但高温下柱流失较大色谱柱的温度极限如60℃至240℃/260℃各表示什么？60℃—温度下限，低于该温度使用(yòng)柱效会降低，但不会损伤色谱柱240℃—恒温温度上限，可(kě)在此温度長(cháng)时间使用(yòng)260℃—程序升温温度上限，不可(kě)超过此温度，且在此温度使用(yòng)不得超过10分(fēn)钟
為(wèi)什么要老化气相色谱柱？
老化色谱柱是气相应用(yòng)的一项常见工(gōng)作(zuò)，老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物(wù)，让色谱柱為(wèi)即将进行的分(fēn)析做好准备。通常，新(xīn)柱初次使用(yòng)、色谱柱放置一段时间后再次使用(yòng)、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。
毛细管柱老化的一般步骤：
1.首先使所有(yǒu)加热部位（如进样口和检测器）降温；
2. 将切割好的毛细管柱接到进样口，开通载气并保持适当流速，将色谱柱出口端插入盛有(yǒu)甲醇或乙醇的烧杯，正常情况下应能(néng)够观察有(yǒu)连续的气泡冒出，否则应及时检查是否有(yǒu)漏气、色谱柱断裂、或进样口参数设置；
3. 用(yòng)6倍柱體(tǐ)积（或吹扫约15min）的载气吹扫色谱柱以排除柱内可(kě)能(néng)存在的O2；
4. 关闭柱温箱，缓慢升温至已知分(fēn)析方法的最高温度+20°C或色谱柱恒温温度上限-20°C后继续老化2个小(xiǎo)时；
老化的注意事项：
1. 老化的最高温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限，初次老化可(kě)以升温至色谱柱最高使用(yòng)温度（程序升温温度上限）老化一段时间，建议不超过10min；
2. 对于强极性色谱柱（如聚乙二醇固定相），建议采用(yòng)较缓的程序升温，如5°C/min。
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